Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
Четырехгорлую колбу на 500 мл помещают в водяную баню для нагревания, снабжают мешалкой с затвором, в который налита конц. H2SO4, термометром, обратным холодильником с газоотводной трубкой и барботером, соединенным с установкой для получения хлора. В колбу загружают 23,5 г фенола и 200 мл 30%-ной НСl, перемешивают и через образовавшуюся эмульсию пропускают ток хлора, контролируя скорость пропускания хлора по числу пузырьков, проходящих через H2SO4 в склянке Дрекселя (4—5 пузырьков в 1 с). При пропускании хлора происходит саморазогревание массы до 40 °С, через 2 ч смесь нагревают до 70 °С и при перемешивании пропускают хлор 10 ч. Последние 3 ч реакцию ведут при 80—85 °С. Постепенно на стенках колбы и в холодильнике образуются блестящие кристаллы. (При выдержках в любое время можно сделать перерыв на сутки и более). Затем барботер заменяют капельной воронкой и при перемешивании, поддерживая температуру массы 80—85°С, по каплям добавляют 100 мл 30%-ной HNO3. В начале реакция идет довольно бурно, потом замедляется. Жидкость в колбе окрашивается в красный цвет, а выделившиеся ранее кристаллы расплавляются. Размешивают массу 10 ч при 80—85 °С, добавляют 30 мл 56%-ной HNO3 и продолжают перемешивать, пока в смеси не исчезнет вещество красного цвета (около 10 ч). Затем массу охлаждают до комнатной температуры и медленно при перемешивании палочкой выливают в стакан на 1 л, содержащий 200 мл воды. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре сначала водой (около 1 л) до исчезновения кислой реакции по Конго бумаге, затем 10—15 мл метанола, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 70 °С.
Выход 22—24 г (33—36%). Светло-желтые кристаллы; т. пл. 286—291 °С; Rf 0,48 на силуфоле (хлороформ); хорошо растворяется в спирте, эфире, не растворяется в воде.