Генератором NO служит 100 мл трехгорлая, продуваемая азотом колба в которой происходит реакция раствора нитрита натрия (0,2 г, 3 ммоль) в 4 мл воды с раствором 5 г (18 ммоль) гептагидрата сульфата железа(II) в 20 мл воды, подкисленным 1 мл конц. серной кислоты. Выходящий газ пропускают через конденсатор газов охлаждаемый смесью этанола и сухого льда и далее через трубки с гидроксидом натрия, оксидом фосфора(V) и гидроксидом калия, соединенные тефлоновыми трубками и затем подают в реакционную колбу.
В реакционную колбу Шленка помещают 120 мл (1,13 ммоль) надпероксида тетраметиламмония, продувают 3 мин азотом и помещают в ванну со смесью этанола и сухого льда. Конденсируют в колбу 40 мл жидкого аммиака и затем подают ток NO. При этом прозрачная светло-желтая жидкость становится оранжевой, что указывает на образование пероксинитрита тетраметиламмония. Примерно 50% аммиака испаряют в токе азота, а оставшуюся часть замораживают жидким азотом и испаряют под высоким динамическим вакуумом. После лиофилизации получают 0,162 г пушистых оранжевых кристаллов пероксинитрита (выход 97%).
Свойства. Продукт - желто-орнжевые кристаллы, чувствительные к влаге. Стабилен минимум 4 недели при хранении в инертной атмосфере. Стабилен в растворах только в жидком аммиаке или водных щелочах. Продукт растворим, но медленно реагирует с диметилсульфоксидом, ацетонитрилом, спиртами и галогенуглеводородами.