Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
Раствор алюмогидрида лития (50 мл 1 М раствора в тетрагидрофуране) охлаждают под потоком гелия, до 0°C внешней ледяной баней. При хорошем перемешивании было добавлено 1,32 мл 100%-ной H2SO4 по капле, чтобы свести к минимуму обугливание. За этим последовало добавление 2,80 г 1,4-диметокси-2-(2-нитровинил)нафталина в 40 мл безводного ТГФ. Раствор немедленно потерял цвет. Через 1 час перемешивания при 0°С, температуру довели до слабого кипения на водяной бане в течение 20 мин, затем все снова охлаждают до 0°С. Избыток гидрида разложили осторожным добавлением изопропанола (7 мл), а затем 5,5 мл 5% NaOH. Реакционную смесь фильтровали, и осадок на фильтре промыли несколькими порциями ТГФ. Объединяют фильтрат и промывные жидкости и отгоняют растворитель под вакуумом получая 3,6 г бледно-янтарного масла, которое перегоняют при 145-160°С при 0,2 ммHg, получая 1,25 г продукта в виде не совсем белого масла. Его растворяют в 7 мл изопропанола и нейтрализуют концентрированной HCl с немедленным формированием кристаллов гидрохлорида в спиртовом растворе. В систему добавили 30 мл безводного диэтилового эфира, и после тщательного перемешивания, гидрохлорид удаляли фильтрованием, промыли эфиром и сушили на воздухе до постоянного веса. Белые кристаллы 1,4-диметоксинафтил-2-этиламина гидрохлорида (2C-G-N) весили 1,23 г и плавились с потемнением при 190°С, разлагались в области 235-245°C.