Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
Неочищенный димеркаптомалеонитрил динатрия перемешивали при комнатной температуре с 1200 мл воды в течение 15 мин, раствор фильтровали и твердое вещество (серу) однократно промывали 200 мл воды. К объединенным фильтратам добавляли 100 г буры (тетрабората натрия) и смесь помещали в трехгорлую колбу емкостью 5 л, снабженную уравнительной капельной воронкой объемом 500 мл, соединенной с азотным барботером, механической мешалкой, газоподводящей трубкой, доходящей ниже уровня жидкости и низкотемпературный термометр. В капельную воронку помещали 500 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия и весь аппарат продували азотом. Смесь охлаждали до 0 °С на бане с сухим льдом и ацетоном. Фосген конденсировали в градуированной ловушке объемом 250 мл, содержащей несколько "кипятильников", и охлаждали до -40 °С; необходимое количество фосгена (в миллилитрах при -40 °С) определяли путем умножения веса димеркаптомалеонитрила динатрия в продукте на коэффициент 0,4. Фосгену давали испариться и переходить в перемешиваемый раствор, который поддерживали при температуре 0-2 °С. Периодически проверяли рН раствора и поддерживали его слегка щелочным (рН 7-8) добавлением 10% раствора гидроксида натрия. Потребовалось около 250 мл раствора. Когда добавление фосгена было завершено (2-3 часа), охлаждающую баню убирали и смесь перемешивали до тех пор, пока она не достигала комнатной температуры. Смесь фильтровали и твердое вещество промывали четырьмя порциями воды по 500 мл. Его отсасывали досуха в течение примерно 1 часа, а затем переносили в 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой (водоохлаждаемый рукав) и водоотделитель Дина-Старка. Добавляли бензол (700 мл) и смесь перемешивали и нагревали с обратным холодильником до тех пор, пока азеотропная перегонка воды не прекращалась. Бензол удаляли с помощью роторного испарителя с вращающейся ловушкой, охлаждаемой смесью сухой лед-ацетон, и оставшееся темное твердое вещество сушили до постоянного веса в вакууме масляного насоса.
Выход сырого 4,5-дициано-1,3-тиол-2-она составляет 185-200 г (53-57% в пересчете на цианид натрия).